PVC钙锌稳定剂常用检测方法分析

PVC钙锌稳定剂常用检测方法分析

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PVC成品用于不同的行业。PVC钙锌稳定剂的评价和测试根据其性能需要不同的方法。一般来说,主要有两种方法:静态方法和动态方法。静态法包括刚果红试纸法、老化烘箱试验、电动势法等;动态法包括扭矩流变仪试验、动态双辊试验等。
1.刚果红试纸法
使用内置甘油的油浴,将待测PVC与热稳定剂混合均匀,置于小试管中。将材料轻轻摇动使其坚硬,然后放入油浴中。PVC钙锌稳定剂油浴中甘油的温度预先设定在170℃左右,使小试管中的PVC材料的上表面与甘油的上表面平齐。小试管上方,插着一个装有细玻璃管的塞子,玻璃管从上到下都是透明的。将刚果红试纸卷起插入玻璃管下方,使刚果红试纸下缘距PVC材料上缘约cm。实验开始后,记录刚果红试纸条放入试管中到变蓝色的时间,即为热稳定时间。该实验的基本理论是PVC在170℃左右的温度下会迅速分解,但由于添加了热稳定剂,其分解受到抑制。随着时间的推移,热稳定剂将会被消耗。当消耗完成后,PVC会迅速分解并释放出HCl气体。此时,试管中的刚果红试剂因易与HCl反应而变色。记录此时的时间,根据时间的长短判断热稳定剂的有效性。
2. 静态烘箱测试
除PVC钙锌稳定剂外,制备PVC粉末与其他加工助剂(如润滑剂、抗冲改性剂、填料等)的高速混合样品。取一定量的上述样品,将不同的热稳定剂按一定的比例添加到PVC钙锌稳定剂中,混合均匀,然后加入到双粘混合物中
在混合机上制备试件一般不添加增塑剂。双辊温度设定在160-180℃,添加增塑剂时,辊温一般在140℃左右。通过用两根棍子反复压制,得到均匀的PVC样品,然后切割得到一定尺寸的含有不同热稳定剂的PVC样品。将不同的PVC试片放置在固定装置上,然后放入恒温(通常为180℃)烘箱中。每10分钟或15分钟记录试片的颜色变化,直至变黑。
通过烘箱老化试验,可以确定热稳定剂对PVC热稳定性的有效性,特别是抑制颜色变化的能力。一般认为,PVC受热时,颜色会发生一系列由浅到深的变化,包括白色、黄色、棕色、棕色、黑色。通过PVC在一定时间内的颜色可以判断降解情况。
3、电位法(电导率法)
实验装置主要由四部分组成。右侧是惰性气体装置,一般使用氮气,但有时也使用空气。不同的是,采用氮气保护时,PVC钙锌稳定剂可以避免空气中氧气氧化引起的PVC母链的降解。实验加热装置一般为180℃左右的油浴。将 PVC 和热稳定剂的混合物放入油浴内。当产生HCl气体时,它会与惰性气体一起进入左侧的NaOH溶液中。NaOH迅速吸收HCl,导致溶液的pH值发生变化。通过记录pH计随时间的变化,可以确定不同热稳定剂的效果。实验结果中,处理得到的pH t曲线分为诱导期和生长期,诱导期的长短随热稳定剂的有效性而变化。
4、扭矩流变仪
扭矩流变仪是模拟PVC实际加工过程的典型小型仪器。仪器外部有一个封闭的处理箱,通过与仪器连接的计算机可以控制处理箱的温度和内部两个滚筒的速度。扭矩流变仪添加的物料质量一般为60-80克,根据仪器型号不同而有所不同。实验步骤如下:预先配制含有不同热稳定剂的母料,基础母料配方一般除PVC CPE、CaCO3、TiO、润滑剂等外,还包括ACR。扭矩流变仪提前设定温度。当达到规定温度且速度稳定时,将称量好的混合物加入到处理箱中,迅速关闭,并在连接的计算机上记录各种参数,这就是流变曲线。加工后还可以获得挤出材料的不同外观特征,如白度、是否成型、光滑度等。通过使用这些参数,可以确定相应热稳定剂的工业潜力。合适的热稳定剂应具有适当的扭矩和塑化时间,制品成型良好、白度高、表面光滑。扭矩流变仪在实验室研究和工业化大规模生产之间架起了一座便捷的桥梁。
5、动态双滚试验
作为动态测定热稳定剂效果的一种辅助方法,在没有流变仪的情况下采用动态双辊,实验选用双辊压片仪。将高速混合粉加入其中,压制成型。重复挤压获得的样品。直至试件变黑,记录其完全变黑所需的时间,称为发黑时间。通过比较发黑时间的长短来确定不同热稳定剂对PVC的热稳定效果。


发布时间:2024年6月20日